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溶劑樣品的氣相色譜儀分析要點(diǎn)

www.kjdzwh.cn  2019-12-25 09:04  

許多樣品分析時(shí)會(huì)出現(xiàn)異常現(xiàn)象,漆屋真帆***常見(jiàn)的是溶劑樣品的分析,其特例為水樣的分析。從氣相色譜的角度來(lái)看。眾從周知水不是一種理想的溶劑,主要由于以下幾方面原因:1它有很大的蒸發(fā)膨脹體積,2在許多固定相中水的潤(rùn)濕性和溶解性較差,3水會(huì)影響某些檢測(cè)器的正常檢測(cè)和會(huì)對(duì)色譜柱的固定相造成化學(xué)損傷。 在常用的色譜溶劑中,阿穆納伊之杖水具有***大的汽化膨脹體積,見(jiàn)表。
  通常色譜儀的進(jìn)樣器的襯管體積約200~900μl當(dāng)時(shí)1μl水樣時(shí),其氣化后的蒸氣體積(大約1010μl)會(huì)膨脹溢出襯管,稱(chēng)為倒灌。其將導(dǎo)致汽化的樣品返入載氣和吹掃氣路,賽酷文檔秘書(shū)軟件由于載氣的吹掃氣路的溫度較氣化室低許多,樣品會(huì)凝結(jié)在這兒,在后來(lái)的分析中被氣體吹入分析系統(tǒng)形成鬼峰。
  避免的方法可采用加大襯管體積、減小進(jìn)樣體積、降低進(jìn)樣器溫度、提高進(jìn)樣器壓力增加載氣流速以減少倒灌現(xiàn)象。
  水進(jìn)入色譜柱,水的形態(tài)對(duì)色譜柱的固定相具有破壞性。因?yàn)樗谋砻婺芎芨,而大部分毛?xì)管柱固定相的表面能都較低,這導(dǎo)致水對(duì)固定相的濕潤(rùn)性很差,不能在色譜柱壁上形成光滑的溶劑膜均勻地流過(guò)色譜柱,而形成液滴,導(dǎo)致色譜柱性能變差。由于水的這種很差的潤(rùn)濕性和相對(duì)其他溶劑較高的沸點(diǎn),通常在較低柱溫的情況下,一部分水以液體狀態(tài)流過(guò)色譜柱,使在水中具有良好溶解性的溶質(zhì)也會(huì)表現(xiàn)出譜帶展寬,南哈蒙理工學(xué)院在極端的情況,表現(xiàn)出色譜峰分裂。
  在柱上進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的化合物,如水溶性的鹽類(lèi),也會(huì)被液態(tài)水帶入色譜柱,污染色譜柱和分析系統(tǒng)。
  水也會(huì)引起檢測(cè)器問(wèn)題:例如水會(huì)使FID和FPD滅火,當(dāng)進(jìn)較大水樣時(shí),為了避免檢測(cè)器滅火,可以加大氫氣流量以損失靈敏度為代價(jià)有助于穩(wěn)定火焰,水也會(huì)降低ECD的靈敏度,為避免水的影響,色相斯為仁可采用厚液膜柱,使被分析組分保留足夠長(zhǎng)時(shí)間,以保證出峰時(shí),ECD的性能可能在水流過(guò)檢測(cè)器后得以恢復(fù)。
  更為嚴(yán)重的問(wèn)題是水會(huì)引起許多固定相的降解,阿穆納伊之杖直接破壞色譜柱的性能。在色譜分析時(shí),反映出色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。
  所以進(jìn)水樣分析及含水量較大的樣品時(shí)必須十分小心。這在溶劑分析的情況也會(huì)出現(xiàn)。典型的是微量有機(jī)物萃取物的分析,無(wú)論用二氯甲烷還是二硫化碳做溶劑,進(jìn)樣1μl時(shí),體積膨脹大約為3001μl,當(dāng)進(jìn)樣插管體積小于300μl時(shí),就很容易形成倒灌。所以無(wú)論什么樣品,其進(jìn)樣量的大小都必須與進(jìn)樣器內(nèi)插管的體積相適應(yīng),這方面各種型號(hào)的儀器都配有多種不同形式的進(jìn)樣插管以供選用,同進(jìn)大量溶劑也會(huì)對(duì)固定相形成洗滌作用,直接破壞色譜柱的性能,在色譜分析時(shí),反映出保留時(shí)間提前、色譜峰分離性能下降、基流不穩(wěn)、噪聲增大。所以在分析稀溶液樣品時(shí)必須注意溶劑和進(jìn)樣量的選擇。

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