水體中三氯乙醛的氣相色譜儀測定配置方案
隨著我國對環(huán)境污染的治理不斷加強(qiáng),飯島玖羅三氯乙醛為我國環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測污染物,其在空氣中能緩慢揮發(fā),有很強(qiáng)的辛辣刺激性氣味,有較強(qiáng)的毒性。其的檢測具有重要的意義。可采用氣相色譜法測定水中的三氯乙醛,此法具有方法簡便、快速、取樣量少、干擾少、檢出限低等優(yōu)點,能夠滿足農(nóng)灌水及生活飲用水地表水源等水體中三氯乙醛的測定要求。
方法所需儀器:氣相色譜儀,電子捕獲檢測器:放射源Ni63,色譜柱:10%硅油(I)/101酸洗白色擔(dān)體,內(nèi)徑4mm,長2m不銹鋼色譜柱。
其中色譜柱的制備及老化方法:將101白色擔(dān)體用鹽酸浸泡24h再用去離子水清洗干凈后,稱取此擔(dān)體9.9g,倒入1.1g硅油(I)的***溶液中,攪拌均勻后自然揮發(fā)至干,重慶企劃行業(yè)交流平臺即得到所需要的10%硅油(I)/101酸洗白色擔(dān)體固定相,將其放入紅外干燥箱中烘干0.5h,重慶企劃行業(yè)交流平臺取出后冷卻至室溫備用。將此處理好的固定相用真空泵裝入不銹鋼色譜柱中,上海理工大學(xué)信息門戶兩端用纖維棉塞緊,即完成了所需的色譜柱的制備。將其連接到氣相色譜儀上,通氮氣(流速30mL/min,柱溫110℃)5~6h,至基線平穩(wěn)后,即完成了色譜柱的老化。
色譜條件:脈沖間隔25μs,載氣流速60mL/min,入口溫度95℃,檢測器溫度140℃,吉林企劃行業(yè)交流平臺色譜柱溫度100℃。
試驗方法:水樣先以石油醚萃取,除去高沸點化合物,加入氯化鈉破乳,然后再用石油醚-***混合溶劑(體積分?jǐn)?shù)為2)萃取3次,萃取液經(jīng)色譜柱分離,用電子捕獲檢測器檢測。
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