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熱裂解器三個主要指標(biāo)

www.kjdzwh.cn  2020-04-23 18:54  
  熱裂解器目前常用的為三種裝置,艾澤拉斯鉆石即熱絲裂解器、管爐裂解器以及局里點裂解器,各種裝置各有利弊。但是,從形成有特征性強的裂解譜圖,又有高的重復(fù)性的角度看,裂解器應(yīng)當(dāng)追求如下的主要目標(biāo):升溫速度快,減緩升溫過程中所發(fā)生的連續(xù)分解,高溫區(qū)裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小,艾澤拉斯鉆石能快速導(dǎo)人樣品和快速將裂解產(chǎn)物導(dǎo)出高溫區(qū),使裂解產(chǎn)物的剖面清晰,譜圖易于解析,裂解溫度的調(diào)節(jié)和精確控制容易實現(xiàn),使用方便且易清凈,死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。

  熱裂解器三個主要指標(biāo):

  1、裂解溫度

  裂解溫度過低或者過高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過實驗(一般以500℃開始)去摸索,使樣品達到瞬間的完全裂解。當(dāng)然一般推薦的溫度為400-900℃,其中500-600℃是對大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的最佳溫度。有關(guān)各類高聚物的最佳裂解溫度可以參考拓植新等人的著作。

  2、樣品量

  高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體,因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實驗中應(yīng)當(dāng)注意的問題。GC/MS的檢測靈敏度通常在ng數(shù)量級,考慮到實驗中的分流比,樣品量在1-100ug足夠了,小于10ug是一般推薦值。過多的量不僅導(dǎo)致一部分樣品不能在預(yù)定的熱解溫度下分解,而且因為是非瞬間的氣化而留有較多的殘渣于裂解室內(nèi),影響下一個樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中,杰諾·奧特曼然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜,這是最為理想。如果高聚物是不溶解的,則需研磨成極細的粉末并均勻鋪放。

  3、裂解室的清凈

  附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。對于直立式結(jié)構(gòu)的裂解器,還要當(dāng)心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜進樣口的可能。

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