農(nóng)藥殘留，天洋城官網(wǎng)不僅僅只會出現(xiàn)在食品中，中藥、茶葉等植物產(chǎn)品的種植過程中，通�，崾褂棉r(nóng)藥，因此茶葉也成了農(nóng)藥殘留超標(biāo)的重災(zāi)區(qū)。我們經(jīng)常能夠在媒體中看到茶葉農(nóng)藥殘留超標(biāo)的新聞，從大品牌的茶制品到街邊的散裝茶葉，似乎農(nóng)藥殘留問題十分嚴(yán)重，甚至一度有了“喝茶=喝農(nóng)藥”的說法。

然而，隨著我國食品安全體系建設(shè)的愈發(fā)完善，目前的茶葉農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)也愈加嚴(yán)格。有標(biāo)準(zhǔn)，還需要嚴(yán)格執(zhí)行。在執(zhí)行層面，離不開先進(jìn)檢測技術(shù)的幫助，特別是在農(nóng)藥種類越發(fā)復(fù)雜的情況下，以LCMS方法為代表的先進(jìn)檢測技術(shù)必不可少。

本文介紹了一種采用ACQUITYArc/XevoTQD系統(tǒng)對茶葉中的114中常見農(nóng)藥進(jìn)行分析和定量的方法，這種簡便快速、準(zhǔn)確高效、價格低廉的多農(nóng)殘分析方法，能滿足食品安全檢測的需要。

實(shí)驗(yàn)條件：

液相色譜分離條件

儀液相系統(tǒng)：ACQUITYArc

柱溫：40°C

樣品室溫度：10°C

進(jìn)樣體積：5μL

流速：0.55mL/min

流動相A：水+10mL1MNH4AC(pH=5)

流動相B：甲醇+10mL1MNH4AC(pH=5)

色譜柱：XBridgeBEHC18,2.5μm,3.0mmx150mmColumnXP

流動相梯度：

質(zhì)譜條件

質(zhì)譜系統(tǒng):XevoTQD

離子化模式:ESI+

毛細(xì)管電壓:1.0KV

霧化氣溫度:600°C

霧化氣流速:1000L/h

錐孔氣流速:50L/h

樣品制備：

QuEChERS萃取

將1g干茶葉和10mL水加入50mL離心管中，浸泡、溶脹30分鐘。然后加入10mL乙腈，封蓋，渦旋10秒，再充分振蕩1分鐘。然后加入DisQuE試劑（1.5gNaAc/6gMgSO4，部件號186006812），充分振蕩1分鐘。以4000RPM（相對離心力3250×g）離心樣品5分鐘，然后收集上清。取上清液進(jìn)行SPE凈化。

dSPE凈化

將1mLQuEChERS萃取液置于2mLDisQuEdSPE凈化管（150mgMgSO4/25mgPSA/25mgC18，部件號186004832）中，渦旋10秒，然后振蕩1分鐘。以12000RPM（相對離心力13400×g）離心樣品4分鐘，私立華聯(lián)學(xué)院教務(wù)處收集上清液。取200μL上清液加入LC-MS認(rèn)證的樣品瓶中，學(xué)院派工具箱然后使用LC-MS的流動相A稀釋至1mL。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

標(biāo)準(zhǔn)曲線

根據(jù)對照品列表，Quanpedia數(shù)據(jù)庫可以提供114種農(nóng)藥的MRM質(zhì)譜方法，威武蔥哥采用本分析方法20分鐘內(nèi)可以完成114種農(nóng)藥的定量分析。

使用水：甲醇（9：1，v：v）將混合對照品溶液依次稀釋成0.1ng/mL、0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的混合對照品溶液，進(jìn)樣分析。各種農(nóng)藥在對應(yīng)的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r2≥0.99。

茶葉基質(zhì)中化合物檢出情況

使用茶葉基質(zhì)溶液對農(nóng)藥混合對照品溶液進(jìn)行稀釋，然后分別進(jìn)樣分析0.1ng/mL,1ng/mL和10ng/mL的基質(zhì)加標(biāo)溶液，寧夏企劃交流平臺在10ng/mL濃度下均可檢出，寧夏企劃交流平臺具體化合物信息可在Waters官方網(wǎng)站搜索“采用ACQUITYArc/XevoTQD系統(tǒng)對茶葉中的農(nóng)藥進(jìn)行分析和定量”查看。

茶葉基質(zhì)中典型化合物實(shí)例

圖1展示了1ng/mL典型化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線和茶葉加標(biāo)樣品的LC-MS/MS色譜圖，所選擇的化合物為莠滅凈。

圖1.莠滅凈的標(biāo)準(zhǔn)曲線和加標(biāo)1ng/mL的茶葉加標(biāo)樣品LC-MS/MS分析結(jié)果。

我們可以看到，使用ACQUITYArc/XevoTQD系統(tǒng)在20分鐘內(nèi)能測定茶葉基質(zhì)樣品中的114種農(nóng)藥。而根據(jù)對照品列表，Quanpedia數(shù)據(jù)庫可以提供114種農(nóng)藥的MRM質(zhì)譜方法，依據(jù)建立的方法，Quanpedia數(shù)據(jù)庫可以集液相色譜、MS/MS采集和TargetLynx定量信息為一體，輕松共享一站式的多殘留分析方法。

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