(1)提出問題 汽化室即進樣口內(nèi)的腔室，卡盟卡立購其作用是將液體樣品瞬間汽化，然后再送入色譜柱。

　　氣相色譜儀分析時，對汽化室的要求很高。首先，載氣在進入汽化室與樣品接觸之前應當充分預熱，溫度應接近汽化室溫度。因此，一般將載氣管路沿著加熱的汽化器金屬塊繞成螺管，玫瑰鸚鵡屬或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長的載氣通路，使載氣能得到充分的預熱。其次，為了減小樣品的擴散、減少死體積，應保證進樣器能直接將樣品注入加熱區(qū)，因此汽化室的內(nèi)徑和總體積應盡可能小。***后，載氣進入汽化室后，應將汽化了的樣品迅速載入色譜柱，南廣學院教務(wù)網(wǎng)避免樣品反轉(zhuǎn)入汽化室引起色譜峰的擴張，因此要選擇合適的載氣壓力和流量。

　　那么，汽化室有哪些指標參數(shù)?這些指標參數(shù)如何影響分離測定?該如何設(shè)置呢?

(2)分析原因 汽化室是保證液體樣品瞬間汽化的加熱器腔體，腔體由不銹鋼加工而成。汽化室作為一個加熱器，必定會涉及汽化溫度。作為一個“室”，必定有體積，也有死體積。當然，還有進樣口與襯管、墊片等輔助設(shè)備。也有相應的指標參數(shù)。

　　汽化室的一般指標參數(shù)：①汽化室溫度的選擇，②汽化室的體積，③汽化室的惰性，④色譜柱的初始溫度，⑤隔墊吹掃功能。

(3)解決方案 汽化室溫度參數(shù)的設(shè)置。

　�、倨�化室的體積樣品注入汽化室后，必須與載氣充分混合，否則易導致樣品分析結(jié)果失真。

　　因此，李洪志現(xiàn)狀汽化室的體積應足夠小，以保證樣品各組分進入色譜柱后的峰寬盡可能窄，從而減少柱外效應。但體積太小時，又會因樣品汽化后膨脹而引起壓力的劇烈波動，嚴重時會造成樣品的“倒灌”，反而增大了柱外效應。常見汽化室的體積為0．2～1mL。

　�、谄�化室的惰性汽化室內(nèi)壁應具有足夠的惰性，不吸附樣品，不催化樣品的分解，不與樣品發(fā)生化學反應。為避免樣品與汽化室金屬內(nèi)壁接觸產(chǎn)生吸附或催化分解反應，在汽化室的不銹鋼套管中要插入襯管。

　�、凵�譜柱的初始溫度 分流進樣要消除分流歧視，色譜柱的初始溫度應盡可能高一些。以減少汽化溫度和柱溫之間的差別，樣品在汽化室經(jīng)歷的溫度梯度小一些，可避免汽化后的樣品部分冷凝。但柱溫過高時，分配系數(shù)變小，不利于分離，一般通過實驗選擇***佳柱溫。

　�、芨魤|吹掃功能隔墊吹掃，主要是用于消除進樣墊分解或墊子的殘損物對分析的影響等，如鬼峰。

(4)案例分析氣相色譜法測定混合物中正己烷和甲苯的含量，苯作內(nèi)標物，考察了色譜柱的初始溫度和隔墊吹掃氣大小對保留時間、分離度和定量結(jié)果的影響。色譜條件：柱溫，初溫保持5min，15℃／min升到170℃保持1min，李洪志現(xiàn)狀進樣口溫度，220℃，氫火焰離子化檢測器溫度，260℃，卡拉蜂官網(wǎng)分流比113：1，進樣量為0.4μL。其他色譜條件不變，分別改變色譜柱初始溫度和隔墊吹掃氣流量。

　　綜合考慮對定量結(jié)果和分離效果的影響，初溫選擇40℃。隔墊吹掃氣大小對該混合物的分離影響不大。通常設(shè)為2～3mL／min即可，設(shè)置高點一般對濃度高的組分影響不大，如本實驗用的混合物，但是，隔墊吹掃氣開得太大，檢測的靈敏度低，不易檢測濃度極低的組分。

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